martes, 6 de septiembre de 2011

PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS POR RECRISTALIZACIÓN

PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS POR
RECRISTALIZACIÓN


 


OBJETIVOS:
1. Realizar pruebas de solubilidad a un compuesto sólido para encontrar el disolvente más adecuado para efectuar una cristalización.
2.Comprobar la purificación de sustancias solidas a través de la recristalización basándonos en el aumento de solubilidad que experimentan la mayor parte de los sólidos en un disolvente al aumentar la temperatura.
Resumen:

La recristalización suele utilizarse junto con otros procedimientos para purificar sustancias o para lograr cristales con características diferentes a los que se tenía.
En este informe purificaremos una muestra impura de acido benzoico impuro a
través del método de recristalización.
Esta recristalización consta de ciertas etapas, estas son:
a) Se calienta la muestra hasta la disolución
b) Rápidamente se procede a filtrar en caliente
c) El filtrado se deja enfría. Se observan los cristales.
d) Se secan los cristales.

Introducción:

Fundamentos de la recristalización:

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de
impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el
mayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las
impurezas que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un
disolvente
puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre
genérico de recristalización.

Elección de un disolvente:

La mejor forma de encontrar un disolvente
adecuado para la recristalización de una sustancia determinada es ensayar
experimentalmente distintos disolventes.
1. Los compuestos iónicos se disuelven en
disolventes polares y los compuestos no iónicos en disolventes no polares.
2. Los compuestos no iónicos se pueden
disolver en agua si sus moléculas se ionizan en solución acuosa o puedan
asociarse con moléculas de agua a través de puentes de hidrógeno.
Por este motivo, los hidrocarburos y sus derivados halogenados son prácticamente insolubles en agua, pero los compuestos en cuyas moléculas existen grupos funcionales tales como alcohol (-OH), aldehído (-CHO), cetona (R-CO-R), ácido carboxílico (-COOH) y amida (-CONH2),que pueden formar puentes de hidrógeno con agua, son solubles en este disolvente, a menos que la relación del número total de átomos de carbono al de tales grupos funcionales en la molécula sea superior a 4 ó 5.
3. Los disolventes hidroxílicos asociados como metanol, etanol, ácido acético, presentan un poder intermedio entre agua y el éter etílico o benceno. Son buenos disolventes para los compuestos orgánicos que pueden asociarse.
Disolvente ideal:
El punto crucial de en el proceso de cristalización
es la elección adecuada del disolvente que debe cumplir las siguientes
propiedades:
a) Alto poder de disolución de la sustancia que se va a purificar a elevadas
temperaturas.
b) Baja capacidad de disolución de las impurezas que contaminan al producto en
cualquier rango de temperatura.
c) Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.
d) No debe reaccionar con el soluto.
e) No debe ser peligroso (inflamable).
f) Debe ser barato.
g) Fácil de eliminar.

Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u
orgánico. En caso de usar disolventes orgánicos es necesario siempre calentar
la mezcla con el montaje de reflujo. Si no se hace de esta manera se generan
vapores inflamables que pasan a la atmósfera y que en contacto con llamas o
focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones.

Secado de los cristales:

Puede seguirse en el margen derecho todo el proceso de la recristalización. Los cristales obtenidos en la última etapa deben quedar libres del disolvente adherido mediante un secado.

El Büchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en
tres o cuatro capas y los cristales se pasan a éste con ayuda de una espátula
limpia. Sobre los cristales se colocan otras hojas de papel de filtro y la
mayor parte del disolvente se exprime presionando fuertemente. Entonces se
pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una cápsula plana y se cubren
con una hoja de papel de filtro para evitar que caigan partículas de polvo,
es
preferible que los cristales tengan un tamaño medio, porque los cristales
grandes pueden incluir gran cantidad de disolvente, el cual lleva impurezas
disueltas, y los cristales pequeños presentan una gran superficie sobre la que
éstas quedan adsorbidas.
El tamaño de los cristales se puede controlar por la velocidad de cristalización; una cristalizaciónrápida favorece la formación de cristales pequeños y una cristalización lenta origina cristales grandes.
Separación de los cristales

En este paso se pretende separar los
cristales formados, quitándoles la mayor cantidad posible de aguas madres, con
una evaporación mínima. Generalmente esto se consigue empleando un embudo
Büchner unido a un kitasato, que a su vez se conecta a la trompa de vacío.
Los kitasatos deberán sujetarse mediante unas pinzas a un soporte. El Büchner debe ser de tamaño adecuado, eligiéndose el más pequeño que permita la recogida con holgura de toda la masa cristalina sin que ésta llegue a rebosar el borde superior del embudo.

Materiales y reactivos:
Reactivo:
Acido benzoico:
Por inhalación: irritación
del tracto respiratorio (nariz y garganta ) pude incluir tos y dolor de
garganta
Contacto con la piel: irritación,
con enrojecimiento y dolor
Contacto con los ojos: irritación
y enrojecimiento

Materiales:
Frasco erlemeyer de 125 ml
Probeta de 100 mL
policial de vidrio
embudo buchner
 embudo de vidrio
matraz de 250 mL
recipiente para filtrar
 manguera
 vaso químico de
250 ml

Procedimiento: 
Elección de un disolvente para una recristalización



Recristalización





1 comentario:

  1. Por que se descartan algunos solventes? de que depende?
    Por que es necesario o al menos deseable la filtracion al vacio..
    y que propiedades tiene el uso del solvente con el medio ambiente ?

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